将4-溴邻苯二甲酸酐(200g),甲苯(1L)及三乙胺(98g)混合并用氮气吹扫.之后,加入三苯基膦(2.08g),双(三苯基膦)二氯化钯(II)(1.86g)及碘化铜(1.00g).将所得混合物加热到80℃,随后用乙炔吹扫.一旦4-溴邻苯二甲酸酐被耗尽(甲醇解后通过HPLC测定),过滤反应混合物以获得 4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐粗品.用250ml甲苯洗涤所获得的粗品固体2次.之后,将洗涤后所得固体重新打浆在2升的冰乙酸中,并加热到50℃,搅拌90分钟.然后使得混合物冷却到25℃,随后将其过滤.所得固体再依次用2×100ml乙酸及100ml甲苯洗涤.在真空及75℃下干燥湿产物,从而得到130g(92%)的4,4'-(乙炔-1,2-二基)二酞酸酐.
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