在研究羧酸的酯化时,人们选择了各种物质作为催化剂如固体酸,氯化铁,树脂,活性炭吸附硅钨酸等,利用相转移反应催化酯化的研究也有报道.研究表明加入相转移催化剂后可缩短反应周期,提高产率,降低硫酸用量.本文以 BTEAC(苄基三乙基氯化铵)为相转移催化剂,无水乙醇既为溶剂又为反应物合成了5-溴-2-甲基烟酸乙酯.5-溴-2-甲基烟酸乙酯的合成反应式... 5-溴-2-甲基烟酸乙酯的合成反应式
实验操作:
在 250 mL 三口瓶中依次加入5-溴-2-甲基烟酸甲酯4. 9 g(0. 04 mol),无水乙醇 40 mL,相应量的浓硫酸,相转移催化剂;分别装好搅拌器,蒸馏装置. 搅拌下加热,逐渐升温,蒸出乙醇至要求的液温,停止加热,自然降温,约 50℃时倒出,室温下反应物为白色固体. 用饱和碳酸钠水溶液中和产物至 pH约为 7(如体积过大可加入部分固体碳酸钠),以 20 mL氯仿萃取,合并有机层转至减压蒸馏瓶,先常压回收氯仿再减压蒸馏5-溴-2-甲基烟酸乙酯,在 1. 06 kPa下收集 92- 95℃馏分,称重,计算产率.
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