5-甲氧基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酸的合成路线
将2-(2-碘-4-甲氧基苯基)-2H-1,2,3-三唑(200 克,0.664 摩尔)在四氢呋喃(2 升)中的溶液冷却至 0℃,然后在 0 ℃下向所得的反应混合物中加入异丙基氯化镁(350 mL 2 M 的 THF 溶液,0.697 mol).将所得的混合物冷却至-20 ℃,然后在 30 分钟内向溶液中鼓入二氧化碳(气体).然后将反应混合物恢复至 8 ℃,向所得的反应混合物中加入 2 N HCl(600 mL).反应结束后将反应混合物在 60 ℃下进行减压蒸馏以去除 THF(去除 2.4 L 溶剂).然后用 TBME(1.6 升)萃取残留物,所得的有机层用 1 M HCl(200 mL)洗涤,再用 1 M NaOH(600 和 200 mL)将产物萃取到水层中.用活性炭(15 克,DARCO)过滤水层并用 H2O(200 mL)稀释滤液.用 32% 的盐酸水溶液(160 mL)处理混合物,过滤得到的悬浮液并用 H2O(200 mL)洗涤滤液.所得的反应混合物在 60 ℃下进行减压干燥处理.从甲苯或 H2O 中结晶得到目标分子5-甲氧基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酸.
产品链接: CAS No. 1293284-55-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们