文献报道的4,4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸甲酯的合成方法具有如下步骤:
(1)将 37.2g二苯硫醚和 2g KCI加入 500 mL四口瓶中,升温至 50℃,滴加 20mL氯磺酸,控制反应温度 65-70℃.滴加完毕后,降温至 45℃,再次滴加 20 mL氯磺酸,控制反应温度在 45-50℃,滴完后再搅拌4h.在冰水浴中,缓慢滴加10mL蒸馏水,控制温度在10℃以下,滴完后再搅拌10 min,倒入 250 g冰水中,静置一夜,过滤得白色粉末,干燥后用醋酸重结晶得白色品体 4,4'-二磺酰氯二苯硫醚(CSPS).
(2)将200g二氯亚锡,700mLHCI气体饱和的冰醋酸加入500mL四口瓶中,搅拌升温至60℃,加入 25gCSPS,反应温度控制在 80-90℃,反应过程中逐渐有黄色固体产生.搅拌40 min后,将反应物倒入 600mL盐酸中并搅拌,静置片刻,过滤得黄色固体,用环已烷重结品,得淡黄色粉末 4,4'-二巯基二苯硫醚(M PS).
(3)将26g M PS/200 mL 10% KOH溶液,1.5gTEBA 200mL苯加入到1000 mL的反应瓶中.在激烈搅拌下,于5-7℃滴加 32 mLMC/70 mL苯混合液.15 min滴毕,低温下(1.5℃)继续搅拌 2h后分出有机层,分别用稀盐酸和10%NaHCO 3 溶液各洗涤1次,再用水洗至中性.用无水CaCl 2 干燥后,经减压蒸馏除溶剂,得到淡黄色的固体,用无水乙醇重结品得无色针状晶体4,4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸甲酯(MPSDMA).
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