工业上,1,4,5,8‑萘四甲酸合成主要有以下几种路线.以芘为原料,经氯化,水解,氧化等步骤制备得到1,4,5,8‑萘四甲酸;以苊为原料,经F‑C酰化反应,闭环反应得到;以萘为原料,经F‑C酰化反应,氧化‑水解反应后制备得到1,4,5,8-萘四甲酸,反应总收率71%.
上述合成路线中,路线一反应步骤长,水解过程反应条件剧烈,产生大量三废,不利于工业化实施.路线二,路线三种都用到F‑C酰化反应,需要在无水条件下进行,反应条件苛刻且反应过程产生大量盐酸等废酸及铁,铝等金属盐固废,环保问题突出,极大限制其在工业上大规模应用.本发明的目的在于提供一种1,4,5,8‑萘四甲酸的合成方法,其能够解决现有技术发应步骤长,发应剧烈,反应条件苛刻,产生大量三废的技术问题. 1,4,5,8-萘四甲酸的合成反应式
实验操作:
在1000mL反应瓶内加入388g二氧六环(99%),萘38.8g(99%,0.3mol),3.4g乙酸钯(99%,0.015mol),3.9g三氟甲磺酸银(99%,0.015mol),9.2g配体L1(99%,0.03mol),所述配体L1结构为如下所示;投料毕,常压下向反应瓶中持续通入二氧化碳,升温至80℃,搅拌转速600rpm,保温反应6hr;反应结束后,停止通二氧化碳,合计通入二氧化碳3mol;减压蒸馏回收溶剂后,残留物中加入水及甲苯萃取,有机层浓缩结晶得到81.8g的1,4,5,8‑萘四甲酸,所得产品的含量为99.5%,收率为89.2%.
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