将4-甲酰基-3,5-二甲氧基苯甲酸叔丁酯(1.43克)和茴香醚(0.85克)加入到二氯甲烷(30毫升)中,在冰冷却下向其中缓慢滴加三氟乙酸(15毫升),然后在室温下搅拌约2小时.减压蒸发溶剂,将适量冰水倒入所得残留物中.通过过滤收集所得淡橙色沉淀并干燥以制备4-甲酰基-3,5-二甲氧基苯甲酸(1.11 g).
4-甲酰基-3,5-二甲氧基苯甲酸的合成
将1,1'-羰基二咪唑(或N,N-二甲基甲酰胺)与4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸在40摄氏度反应1小时,然后在相同温度下继续反应72小时.在惰性气氛下,正丁基锂溶解于四氢呋喃中,反应0.5小时后,加入己烷,继续在-78摄氏度下反应0.17小时.最后,在20摄氏度下,甲氧基苯和三氟乙酸在二氯甲烷中反应2小时,同时冷却使用冰,用无水Na2SO4干燥数次,过滤,得到滤液,对滤液进行旋蒸,最后得到淡黄色晶体,即4-甲酰基-3,5-二甲氧基苯甲酸.
4-甲酰基-3,5-二甲氧基苯甲酸的合成2
叔丁基-4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸酯的四氢呋喃溶液中加入正丁基锂催化剂,再加入己烷,在惰性气氛,-78℃下反应0.5小时,接着再加入甲氧基苯再反应0.17小时,反应结束后,加入三氟乙酸,在20 ℃反应2小时,反应结束后,加入二氯甲烷萃取目标化合物,分出有机相,加入无水Na2SO4,过滤,将滤液用冰冷却,析出淡黄色结晶,即4-甲酰基-3,5-二甲氧基苯甲酸.
4-甲酰基-3,5-二甲氧基苯甲酸的合成3
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