化合物1的制备方法: 5-醛基-2-甲氧基苯硼酸和取代2-溴吡啶或取代2-溴嘧啶在甲苯中,碱性化合物和钯催化剂存在下,回流搅拌反应,得化合物1.其中,所述碱性化合物选自碳酸钾,碳酸钠,碳酸铯,磷酸钾中的一种,所述的钯催化剂选自四(三苯基膦)钯,醋酸钯,双(二亚苄基丙酮)钯,二氯化钯中的一种.
化合物2的制备方法:化合物1和取代苄基膦酸二乙酯,在DMF中,强碱性化合物存在下,室温搅拌反应,反应结束后,将反应体系倾入冰水中,抽滤,洗涤,收集固体,干燥,得化合物2.其中,所述强碱性化合物选自叔丁醇钾,甲醇钠,氢化钠,叔丁醇钠中的一种.
化合物3的制备方法:当化合物2中R4为硝基,则在有机溶剂中,SnCl2存在下,回流搅拌反应,反应结束后,反应体系真空浓缩,浓缩物加入乙酸乙酯,饱和碳酸氢钠水溶液搅拌,分取有机相,洗涤,干燥,柱层析分离,得化合物 3.其中,所述有机溶剂选自乙醇,乙酸乙酯,四氢呋喃中的一种.
化合物4的制备方法:当化合物2中R4为氰基,则在无水二氯甲烷中,三溴化硼存在下,-35℃-室温过夜反应,反应结束后,将反应体系倾入到饱和碳酸氢钠水溶液中,抽滤,收集固体,柱层析分离,得化合物4.
化合物I的制备方法:化合物4在甲醇中,强碱性化合物存在下,和盐酸羟胺回流搅拌反应,反应结束后,反应体系真空浓缩,浓缩物加入乙酸乙酯和水萃取,洗涤,有机相经柱层析分离,得化合物I.其中,所述强碱性化合物选自碳酸钾,碳酸铯,三乙胺,N,N-二异丙基乙胺中的一种.
或者将化合物3,在无水二氯甲烷中,三溴化硼存在下,-35℃-室温反应,反应结束后,反应体系倾入到饱和碳酸氢钠水溶液中,抽滤,收集固体,柱层析分离,得化合物I.
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