报道一,
步骤1:
以室温搅拌3,5-二氟苯甲酸(80g,506mmol)与硫酸(250mL)1小时.然后加入硝酸(90mL),用水浴保持内部温度低于45℃.以室温静置混合物过夜.将该反应混合物慢慢倒入冰中,过滤出所得固体,用冷水洗涤,得到白色固体的2-硝基-3,5-二氟苯甲酸(93.0g,91%产率).此物质不需进一步提纯就在下一步骤中使用. 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ8.01(ddd,J＝10.9,8.5,2.8Hz,1H),7.71(dt,J＝8.4,2.2Hz,1H).
步骤2:
在50bar氢气氛与室温搅拌化合物2-硝基-3,5-二氟苯甲酸(80g,394mmol)与10%wt钯/碳(9g)于乙酸乙酯(900mL)的混合物4小时.以硅胶与硅藻土垫过滤反应混合物,以真空除去溶剂,得到浅黄色固体的化合物2-氨基-3,5-二氟苯甲酸(67.39g,99%产率,NMR显示纯度-95%). 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.39(ddd,J＝11.5,8.4,3.0Hz,1H),7.3(ddd,J＝9.6,3.0,1.8Hz,1H).
报道二,
步骤1:
向3,5-二氟苯甲酸(1.0g)中加入HNO 3 (90%发烟的;3ml).在RT下,将均匀的溶液搅拌20h,然后倾入到冰水(150ml)中.用CH2Cl2提取溶液,并经Na 2 SO 4 干燥合并的CH 2 Cl 2 层.过滤,浓缩,以34%收率得到为白色固体的2-硝基-3,5-二氟苯甲酸(435mg),并直接用于下一步骤.
步骤2:
将步骤1的产物(435mg),NH 4 OAc(100mg)和浓NH 4 OH(10ml)混合在一起并分批加入Zn(1.0g).(小心:向混合物中加入Zn后检测放热!).几分钟后,在回流下,把生成的混合物加热1h.将溶液冷却,过滤并浓缩,得到米色固体.用热水研磨固体,收集固体并与甲苯(3×10ml)共蒸发干燥,以54%收率得到为白色固体的所需产物(200mg).
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