向2000ml反应瓶中加入300ml二氯甲烷和100g(0.653mol)3-甲基-4-甲氧基-2-羟甲基吡啶,搅拌溶解.将123.8g(0.457mol)三溴化磷溶解于100ml二氯甲烷中,在5℃下缓慢滴加.升温至15℃,反应6小时,停止反应.减压浓缩二氯甲烷(90%),加入纯化水,再减压将二氯甲烷完全浓缩.混合水溶液备用.用5%碳酸氢钠水溶液调节pH至10,搅拌1小时.过滤收集滤饼,得到纯度为96%的浅黄色固体.将产物用纯化水打浆,在室温下搅拌30分钟.过滤收集滤饼,得到纯度>99%的2-氯甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶产品.收率86%.
2-氯甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶的合成
将4-甲氧基-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物溶于乙酸酐,加热(如80℃)引发Katada重排,生成2-羟甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶;接着将该中间体溶于二氯甲烷,0℃下滴加硫酰氯(S℃l₂),反应完全后用异丙醇淬灭,经饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏得2-氯甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶.
2-氯甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶的合成2
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