报道一,
一种合成7-溴-2,2-二甲基庚酸乙酯的方法,包括以下步骤:
S1,将异丁酸乙酯溶液通过计量泵1加入进连续流预冷器1中,将有机碱试剂通过计量泵2加入连续流预冷器2中,异丁酸乙酯溶液,有机碱试剂降温至-30-10℃后进入连续流混合器1中,在连续流反应器1中反应生成异丁酸乙酯碱溶液,异丁酸乙酯碱溶液进入连续流混合器2中;
S2,启动计量泵3,将1,5-二溴戊烷加入连续流预冷器3中,降温到-30-10℃后,与异丁酸乙酯碱溶液同时进入连续流混合器2,在连续流反应器2中反应生成产物7-溴-2,2-二甲基庚酸乙酯;
S3,启动计量泵4,将淬灭液加入连续流预冷器4中,降温到-30-10℃后,与步骤S2得到的含产物7-溴-2,2-二甲基庚酸乙酯的反应液同时进入连续流后处理反应器,完成淬灭,得到产物的溶液经后处理得到纯品7-溴-2,2-二甲基庚酸乙酯.
报道二,
S11,取116g异丁酸乙酯,229g1,5-二溴戊烷和500mLN,N-二甲基丙烯基脲加入1.5L反应瓶中,控制混合体系温度为5℃,并在氮气保护下,缓慢将40g60%氢化钠分三批加入至反应瓶中;
S12,于5℃下搅拌20min后,升温至50℃反应0.3h,再升温至70℃反应20h,得到反应液.
S13,反应完成后,将反应液冷却至5℃,向反应液中加入400mL0℃的纯净水淬灭反应;然后用乙酸乙酯萃取3次,乙酸乙酯每次使用量为300mL,合并有机相;最后依次使用纯净水,饱和氯化钠洗涤有机相,其中,使用纯净水洗涤两次,每次使用200mL,饱和氯化钠使用300mL,洗涤之后,将无水硫酸镁加入到洗涤后的有机相中进行干燥,分离得到7-溴-2,2-二甲基庚酸乙酯粗品;
S14,将7-溴-2,2-二甲基庚酸乙酯粗品置于0.5Tor真空度下,收集馏程在100-120℃的馏分,即得无色油状物7-溴-2,2-二甲基庚酸乙酯.
报道三,
在250mL双口瓶中抽换氮气三次后加入异丁酸乙酯(4.2g,36mmol)和40mL四氢呋喃,在-40℃下搅拌10分钟,再逐滴加入二异丙基氨基锂(18mL,36mmol),反应1小时后,逐滴加入1,5-二溴戊烷(11.8g,51.6mmol),反应0.5小时后,移到室温下反应8小时,然后用15mL冰水淬灭,用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,无水硫酸钠干燥后,浓缩至干,过柱子,得到化合物7-溴-2,2-二甲基庚酸乙酯(7.2g,76%).
报道四,
在0℃条件下,将异丁酸乙酯(2.0g,17.2mmol)缓慢滴加到二异丙基氨基锂(LDA,8.6ml,17.2mmol,2mol/L)的THF(20ml)溶液中,滴加完毕后搅拌半小时,然后再继续滴加化合物1(4.8g,20.7mmol),滴加完后室温反应12h,加入饱和氯化铵(10ml)淬灭反应,乙酸乙酯(40ml×3)萃取,合并有机相,除去溶剂,浓缩液进行柱分离(洗脱剂:石油醚),得到无色液体3.0g,收率65.6%.
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