2-氯-3-氟-4-氨基吡啶的合成研究较多,本文以2-氯-3-氟-4-硝基吡啶为起始物料,经硝基还原反应制备2-氯-3-氟-4-氨基吡啶.2-氯-3-氟-4-氨基吡啶的合成反应式如下所示: 2-氯-3-氟-4-氨基吡啶的合成反应式
实验操作:
氮气气氛中,将四氯化钛 (2mL,0.018mol)缓慢加到不断搅拌的无水四氢呋喃(50mL)中,温度控制在0℃,再向得到的黄色悬浮液中加镁粉(0.95g,0.04mol),然后回流3h,得到黑色悬浮液.在0℃下,将2-氯-3-氟-4-硝基吡啶(16g,0.1mol)分批加到上述的悬浮液中.反应混合物在室温下搅拌 1h,然后加入水(500mL)和25%氨水溶液(500mL).混合液用乙醚(500mLX5)萃取取.有机相用无水硫酸镁干燥后进行蒸发,得到2-氯-3-氟-4-氨基吡啶12.7g,收率为98%,含量为99.1%.
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