2 -哌嗪甲酸甲酯二盐酸盐可用于有机合成,如发生如下反应:
具体步骤...
1)碳酸钾(634毫克,4.6毫摩尔,1.5当量),1-氯异喹啉(500毫克,3.1毫摩尔,1当量)和2-哌嗪甲酸甲酯二盐酸盐的混合物(880毫克,6.1毫摩尔,2当量.)在DMSO(4mL)中在微波辐射下加热至120℃5小时.使反应冷却至室温.过滤固体,用水洗涤,然后减压干燥,得到4-(异喹啉-1-基)哌嗪-2-甲酸甲酯,中间体化合物R1(Y=81%).
2)将NaH(60%在矿物油中的分散体,81mg,2毫摩尔,1.1当量)和N-(3-溴丙基)氨基甲酸叔丁酯(330mg,1.4毫摩尔,0.75当量)加入到搅拌中间体化合物R1(488mg,1.8毫摩尔,1当量)的无水DMF(6mL)溶液.将混合物搅拌4小时,然后用水淬灭并用乙酸乙酯萃取.将有机相用硫酸钠干燥并在二氧化硅上进行色谱分离,用50-100%EtOAc的石油梯度洗脱.
3)向中间体化合物R2(130mg,0.3mmol,1当量)的THF/水溶液9:1(10mL)中加入LiOH(13mg,0.33mmol,1.1当量).将混合物在60℃下搅拌5小时,然后在减压下浓缩.将粗物质溶于DMF(2mL)中,加入TEA(62µL,0.45mmol,1.5当量),然后加入六甲基二硅氮烷(72.4mg,0.45mmol,1.5当量).将混合物冷却至0℃并加入HATU(137mg,0.36mmol,1.2当量).在室温下搅拌3小时后真空蒸发溶剂,将残余物溶于乙酸乙酯中并用盐水洗涤.分离有机相,干燥并真空蒸发.通过Si-柱纯化粗物质,用乙酸乙酯至乙酸乙酯/MeOH95:5洗脱,得到90mg叔丁基{3-[2-氨基甲酰基-4-(异喹啉-1-基)哌嗪-1-).(甲基)丙基}氨基甲酸酯,化合物R3(Y=58%).
产品链接: CAS No. 122323-88-0››联系我们可以获取更多内容.
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