9,10-二氰基蒽通常通过芳香族化合物蒽与过量的氢氰酸反应制得.具体制法包括普通的酸催化剂反应,无水铝氯化物催化的氰化反应等.
1,二溴蒽的合成
将3.56g(0.02mol)蒽和60mlCCl4加入四口烧瓶中,在充分搅拌下于20-40℃缓慢滴加8.0g(0.05mol)溴(产生的HBr用导管导出并用冷水吸收).溴加完后,缓慢升温至沸腾后回流反应1h(保持微沸).自然冷却后过滤,用CCl4洗涤粗产物(浓缩母液还可得到部分产物).粗产物用CCl4抽提或用甲苯重结晶提纯,得到亮黄色针状晶体5.6-6.4g,收率为84%-95%.
2,9,10-二氰基蒽的合成
3.36g(0.01mol)9,10-二溴蒽与2.0g(0.02mol)氰化亚铜溶于50ml溶剂中回流反应2h,冷却后有黄色柱状晶体和无机盐析出.抽滤,滤饼依次用无水乙醇和乙醚洗涤至洗涤液无色.然后以苯为溶剂,用索式抽提器抽提所得粗产物,抽提液冷却后即析出产物,抽提剂可以循环使用.粗产物也可以用苯重结晶纯化.
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