有专利报道了构架这种双环母体结构的方法,以2, 3-二羧酸吡啶为原料,经酯化,还原,氯化,然后用氢化钠和对甲苯磺酰胺进行环合.本文以2-(2-溴-5-硝基吡啶-4-yl)-N,N-二甲基乙基-1-氨基为原料,经氢化钠和对甲苯磺酰胺进行分子内环合制备5-溴-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶,合成反应式如下. 5-溴-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶合成反应式
实验操作:
2-(2-溴-5-硝基吡啶-4-yl)-N,N-二甲基乙基-1-氨基溶解于无水甲醇中,另加入催化量的冰醋酸,及在 N 2 气中称量70.0 mg (1.10 mmol)氰基硼氢化钠, 混合均匀于烧瓶中搅拌加热至 60℃,薄层色谱跟踪检测反应进度,直至未见反应物时停止反应,TLC检测(甲醇展开剂),产物 Rf =0.57.将反应混合物溶剂旋干,用二氯甲烷溶解,纯化水洗 2 次,有机相用无水硫酸钠干燥,混合物做硅胶柱层析色谱分离,产物真空干燥得5-溴-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶.
产品链接: CAS No. 1215387-58-8››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们