报道一,
磺化反应:将对硝基甲苯与氯磺酸溶在有机溶剂I中,搅拌反应,后处理得到2-甲基-5-硝基苯磺酰氯;有机溶剂I为氯苯,二氯甲烷,三氯甲烷中的一种或四氯化碳和氯苯的混合物.
报道二,
在冰冷却下,在大约30分钟内,将氯磺酸(50 mL,750 mmol)逐滴加入到对硝基甲苯(13.7 g,100 mmol)的CHCl3(50 mL)溶液中.加入之后,将该混合物回流大约6小时,冷却,将该混合物倒入冰水(500 mL)中,用CHCl3(3 x 300 mL)提取.将CHCl3层用水(2 x 200 mL)洗涤,并用Na2SO4干燥.蒸发CHCl3,得到2-甲基-5-硝基苯磺酰氯(18.4 g,78%):1H NMR(DMSO-d6)δ: 8.92(d, J=2.4 Hz, 1H), 8.46(dd, J=2.4 Hz, 1H), 7.66(s, 1H), 2.92(s, 3H).
报道三,
向 100 mL三颈瓶中加入6.90 g(0.05 mol)对硝基甲苯,剧烈搅拌下缓慢滴加17.5 g (0.15 mol)氯磺酸,滴毕升温至 65℃反应 24 h.反应毕后将反应液缓慢倒入100 mL冰水中 , 用二氯甲烷(100 mL×2)萃取,合并有机层,得2-甲基-5-硝基苯磺酰氯.
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