所有反应均在自制光化学室中进行.将底物4-硝基苯胺(0.5 mmol),Fe(OTf)2(10 mol%,17.7 mg)和CF3SO2Na(1.5当量,0.75 mmol,117.0 mg)装入装有磁力搅拌棒的15 mL烘箱干燥小瓶中.然后,将乙腈(5mL)注入小瓶中,并用N2气体冲洗小瓶三次.用氮气冲洗后,立即用特氟纶覆盖小瓶的开口部分,并将小瓶紧紧封闭.关闭盖子后,在盖子上涂上一层Parafilm,然后涂上特氟纶.然后,将这个小瓶放在热板磁力搅拌器上(固定在光化学室中).关闭光化学室后,将距离小瓶5cm的Kessil PR160L蓝色LED灯(440 nm)照射到小瓶上,并使混合物在室温下搅拌24至40小时.反应后,通过旋转蒸发器蒸发溶剂,用粗反应混合物的19F NMR确认产物的形成.采用柱色谱纯化技术,使用230-400目硅胶和60-200目硅胶对反应产物2-氨基-5-硝基三氟甲苯进行纯化,最终收率为37%.
2-氨基-5-硝基三氟甲苯的合成 将60g化合物4-氯-3-(三氟甲基)硝基苯和300ml氨浓度为20%-28%(质量分数)的氨水放入反应压力为1.5MPa的高压反应釜中;将混合物加热至160℃ 20小时;搅拌混合物.将温度降至5℃,过滤,用30ml*2冷水冲洗固体,收集固体,并在<40℃的真空烘箱中干燥,得到黄色固体产物化合物2-氨基-5-硝基三氟甲苯,即可使用.收率为93%,纯度为97.6%.
2-氨基-5-硝基三氟甲苯的合成2
在惰性气体氩气保护的反应装置中,加入50g 4-硝基苯胺和150g 1,2-二氯乙烷作为溶剂,加入三(2-苯基吡啶)铱络合物(fac-Ir(ppy)3)3.8g作为催化剂,然后加入20g K2CO3,先将19.4g三氟碘甲烷与50g 1,2-二氯甲烷混合,然后缓慢加入.在室温蓝光下反应24小时.过滤并浓缩后,得到50.2g 2-氨基-5-硝基三氟甲苯.
2-氨基-5-硝基三氟甲苯的合成3
产品链接: CAS No. 121-01-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们