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4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚 CAS No. 121-00-6

4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚(3-BHA),是一种有机化合物,主要用作食品,化妆品,药品的抗氧剂.但是它被列入2B类致癌物,在使用时需要注意个人防护,切勿误食或入眼.
📌 参考资料/链接:
ZHANG X,HE X,ZHOU T, et al. NEW METHOD FOR PREPARING 2-TERT-BUTYL-4-METHOXYPHENOL AND NEW CRYSTAL FORM THEREOF[P]. :US2021317059,2021-10-14.

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zhang等人提出一种4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚的制备方法,具体步骤为:将2-叔丁基对苯二酚(0.78 g, 5 mmol)在冰盐浴中溶解于无水四氢呋喃(10 mL)中,然后在N2气体的保护下缓慢加入到四氢呋喃(10 mL)中叔丁二酚(0.51 g, 4.5 mmol).加入完成后,将混合物搅拌30分钟,然后滴加碘甲烷(0.57 g, 4.5 mmol),然后在冰盐浴中搅拌过夜.加入饱和氯化铵溶液对反应进行猝灭.反应产物用乙酸乙酯(30 mL×3)萃取,用饱和盐水洗涤三次,用石油醚(5 mL)重结晶,得率为85%.
4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚的合成1
周中平等人提出一种制备4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚的方法.具体步骤为:在带冷凝器的高压反应器中,将原料2-叔丁基对苯二酚 332g加入反应容器中,进行高纯N2试验.高压灭菌器的气密性被解除了.释放压力后,在180℃的反应温度下,向反应容器中加入3.3 g双金属碱性催化剂和90 g碳酸二甲酯,反应过程最大压力保持在1.2 MPa,反应时间7.0 h.反应完成后,用冷凝水将反应容器温度降至室温,在样管中取少量反应液,经气相色谱分析.将催化剂用量改为6.6 g,改变反应时间.反应时间为4 h,反应温度为170℃,得到BHA的反应液.气相色谱法定量分析结果表明,三丁基四酚的转化率为34%,对4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚的选择性为98%,收率为33.2%.
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