称取5-(三氟甲基)噻唑97g于2L三颈烧瓶中,加入四氢呋喃1L,加入N-溴代丁二酰亚胺229 .2g,于50℃油浴加热,通过液相色谱-质谱联用仪监测至反应结束,反应用时4h,通过旋转蒸发器使四氢呋喃挥发,向旋干溶剂后的反应液中加入500ml水,通过乙酸乙酯萃取三次,每次萃取使用300ml乙酸乙酯,萃取完成后取有机相蒸发浓缩,加入100目的硅胶搅拌,待硅胶充分吸附后通过柱层析冲出产物,柱层析的固定相为200-300目的硅胶,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合液,其中石油醚与乙酸乙酯的体积比为5:1,将柱层析得到的母液蒸发浓缩,得到2-溴-5-甲醛基噻唑. 2-溴-5-(三氟甲基)噻唑的合成反应式
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