以甲醇为溶剂,在甲醇钠存在条件下,硝酸胍与氰乙酸甲酯在回流状态下环合反应,得到2,4-二氨基-6-羟基嘧啶,同时得到副产物甲醇,回收甲醇循环使用,甲醇可以重复套用,后续不需要增加甲醇,环合反应完毕,通过蒸馏(真空或常压)将甲醇尽可能蒸出,然后加入水先用盐酸调节pH＝9,再用甲酸或醋酸(乙酸)调节pH＝6.0-7.5,能显著提高收率10%以上,达到95%以上.(文献报道直接调节pH＝8,根据2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的性质有羟基有氨基,所以它能与酸碱反应,pH＝8时大量的2,4-二氨基-6-羟基嘧啶钠盐存在于水中,所以收率低,实验结果表明,在用盐酸调pH＝7时因为析出的2,4-二氨基-6-羟基嘧啶易于与盐酸反应形成盐酸盐溶于水中,而在pH＝9时2,4-二氨基-6-羟基嘧啶则不易与盐酸反应,所以采用盐酸一步调节pH至8以下的收率不高甚至很低,因此本发明当pH＝9时继续调整pH值选用甲酸或醋酸,此时就不易成盐,能提高收率.
产品链接: CAS No. 100643-27-4››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们