2-噻唑磺酰氯的制备方法...
方法1:在0℃,N2下,向含有KNO3(2.15g,21.3mmol)的2-巯基噻唑(2.1g,8.53mmol)在17mL无水MeCN中的悬浮液中加入SO2Cl2(1.73mL,21.3mmol).将悬浮液在0℃下搅拌1小时,然后通过薄层色谱(TLC)确定反应完成.用乙醚稀释反应混合物并用饱和NaHCO3中和.获得NaHCO3溶液直至pH=6-7.首先用乙醚萃取反应混合物,然后用EtOAc萃取.将合并的有机层用饱和NaHCO3洗涤.盐水,用Na2SO4干燥,浓缩,得到2-噻唑磺酰氯,为棕黄色液体(350mg),其不经纯化即用于下一步骤.
方法2:向2-巯基噻唑(0.16g,1.37mmol)的CH2Cl2(14mL)悬浮液中加入水(7mL),然后加入N-氯代琥珀酰亚胺(0.75g,5.6mmol).剧烈搅拌反应混合物1.5小时,用CH2Cl2稀释,用饱和NaHCO3水溶液洗涤,干燥并真空浓缩,得到2-噻唑磺酰氯,产量为0.25g.
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