目前2-溴-4-氟苯胺的制备方法主要采用4-氟苯胺与稀酸成盐溶解在水中,再与溴素反应 [7,8] .该方法减少副产物2,6-二 溴-4-氟乙酰苯胺的生成,提高了2-溴-4-氟苯胺的纯度和收率量,精简了反应步骤, 减少了废水的产生,减少了成本,适用于工业化生产.具体合成步骤...
称取11.2g(0.1mol)4-氟苯胺置于250ml四口瓶中,加入114.3g30wt% (0.35mol) 的硫酸水溶液,油浴升温至60C搅拌至完全溶解,成均一透明溶液;降温至30C后加入17.8g 50wt% (0.11mol)氢溴酸水溶液.搅拌均匀后逐渐滴加18.7g 20wt% (0.11mol)双氧水溶液,加毕,保温10h.反应结束后降温至25C以下,抽滤,将抽滤得到的滤饼用饱和碳酸 氢钠溶液冲洗两次后再用水洗涤至中性,30℃真空干燥后即得2-溴-4-氟苯胺粗品.
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