关于苯乙酮类化合物的合成方法可以归纳为两种方法:一是通过直接乙酰化生成乙酰基,二是通过官能团的转化间接生成乙酰基.目前,报道的2,5-二甲氧基苯乙酮的合成方法基本上都是直接法.本文在参考相关文献1的基础上,通过直接法合成2,5-二甲氧基苯乙酮,并探讨其合理的工艺条件.本文利用 2,5-二甲氧基苯和乙酰氯经傅-克酰基化反应,一步就可到目标产物2,5-二甲氧基苯乙酮.其合成反应式如下.酸催化的付-克酰基化反应是制备芳香酮化合物的重要途径.而芳香酮化合物在染料,农用化学品,精细化学品和原料药有广泛的应用.传统傅-克反应催化剂三氯化铝,三氟化硼,氯化锌等路易斯酸都具有较高的催化活性. 2,5-二甲氧基苯乙酮的合成反应式
实验操作:
称取 2,5-二甲氧基苯样品 5克于 100毫升三口烧瓶中,用 10毫升四氯化碳溶解,加入 5. 5克无水三氯化铝 ,磁子搅拌;在冰浴条件下 ,以每分钟 30滴的速度滴加 3.5毫升乙酰氯 (用 10毫升四氯化碳稀释).产生的氯化氢导入到氢氧化钠吸收池中 .反应时间为 1. 5小时.然后在室温下 ,再反应 5小时 .反应混合物用盐酸冰水混合液洗涤,乙酸乙酯萃取两次 ,合并萃取液有机相 ,硫酸镁干燥,放置过夜 .旋转蒸发除去乙酸乙酯 .色谱柱分离 ,乙酸乙酯 :石油醚 =1:5为洗脱剂.得到目标化合物2,5-二甲氧基苯乙酮.
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