1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成是以2‑氯‑6‑氟三氯苄为主要原料,通过氯化脱甲基,缩合,成盐重结晶等步骤合成得到,一共分为以下7步:
1),将608公斤2‑氯‑6‑氟三氯苄(含量95%)加热(约55‑65℃)至融化,然后投入反应釜(光氯化反应器)中.
2),向步骤1)所述的反应釜中投入0.6公斤催化剂三氯化磷,然后升温至140-150℃,再通入174公斤氯气(液氯经过汽化所得)进行光氯化反应,光氯化反应时采用的是主要波长为365nm的紫外光,功率为1KW的高压汞灯3支.通过气相色谱对反应进程进行监控,当反应釜内物料中2‑氯‑6‑氟三氯苄含量0.82%(质量%)时停止反应,在上述光氯化反应条件下,反应时间约为24小时,得767公斤反应后物料Ⅰ;光氯化反应过程中产生的氯化氢气体被排放至氯化氢吸收器内,与水混合后,形成作为副产的盐酸.
3),将步骤2)所得的反应后物料Ⅰ送入减压精馏塔进行减压(‑0.095MPa左右的压力)精馏,收集塔顶馏份,具体为:收集66‑70℃的塔顶馏份,得382公斤中间体2,3‑二氯氟苯(纯度99.6%,折合收率为94.22%);收集60‑65℃的塔顶馏份,得355公斤作为副产品的四氯化碳.
4),将步骤3)所得382公斤中间体2,3‑二氯氟苯以及240公斤碳酸钾,398公斤无水哌嗪和750公斤有机溶剂DMSO投入缩合反应釜,升温至120‑130℃反应,并通过气相色谱对反应进程进行监控,当2,3‑二氯氟苯剩余至投料量的0.48%(重量%),停止反应,得1720公斤反应后物料Ⅱ;反应产生的约50公斤二氧化碳成为尾气.此步骤4)的反应时间约为24小时.
5),将步骤4)所得反应后物料Ⅱ降温至60℃左右后进入抽滤桶内,加入700公斤乙酸乙酯,充分搅拌,并降到室温,放料压滤,分别得滤饼和滤液;滤饼用300公斤乙酸乙酯分两次进行洗涤,将洗涤后所得的洗涤液与滤液合并,共收集2495公斤有机相;洗涤后的滤饼为固体废渣,重225公斤;固体废渣主要是氟化钾和碳酸钾,作为危废进行处置.
6),将步骤5)所得有机相送入蒸馏釜进行减压(‑0.095MPa的压力)蒸馏,并根据沸点的差异性,分别收集,具体为:收集沸点为55‑65℃的成分,回收得到987公斤乙酸乙酯;收集沸点为66‑160℃的成分,回收得到950公斤DMSO与哌嗪混合物(其中DMSO占78.95%,哌嗪占21.05%);此%为重量%;收集沸点为161‑220℃的成分,回收得到507公斤1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪粗品,还有51公斤的蒸馏釜底残液作为危废处置.上述回收的DMSO与哌嗪混合物返回至步骤4)进行循环套用,因此不需要进行精馏提纯;同理,上述回收的乙酸乙酯返回至步骤5)进行循环套用,因此不需要进行精馏提纯;
7),将步骤6)所得粗品507公斤投入反应釜(成盐析晶釜),先加入1500公斤无水乙醇充分搅拌下使得粗品全部溶解,再加入氯化氢乙醇溶液进行析晶,直至p H为5‑6,停止加入氯化氢乙醇溶液(共加入490公斤氯化氢乙醇溶液,氯化氢含量18%),离心,并用500公斤无水乙醇分两次对滤饼进行洗涤,得湿品,60‑70℃烘干120分钟后得1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪盐酸盐产品530公斤.1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪盐酸盐含量为99.89%,最大单杂为0.082%.
1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成工艺
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