2,3-二氢呋喃的应用
在一个干燥的反应瓶中,于-30°下C向2,3-二氢呋喃(9.5mL, 8.8g, 125.6mmol)在四氢呋喃(45mL)中的溶液中加入正丁基锂试剂(1.6M in hexane,73.0mL, 116.8mmol) .在此温度下搅拌所得混合物30分钟,然后将反应混合物转移到室内环境下在室温下继续搅拌反应30分钟.将溶液冷却到-30℃,再往反应混合物中缓慢地加入PhMe2SiCl(15.0mL,15.3g,89.4mmol),继续搅拌反应混合物30分钟.将反应混合物在1小时内缓慢升至室温,并在室温下搅拌12小时.反应结束后,用饱和的NH4Cl水溶液淬灭反应,分离水层并用戊烷(3×200mL)萃取.用饱和NaCl水溶液洗涤合并的有机相,并在无水MgSO4上干燥,过滤并浓缩滤液.将残留物通过碱性氧化铝塞子过滤,用戊烷冲洗,浓缩合并的滤液.最后残余物通过硅胶柱色谱法(己烷/乙醚,50:1)进行分离纯化,即可得到目标产物分子.
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