在目前的文献中,1-(5-溴嘧啶-2-基)乙酮的合成方法很少见,关于芳基乙酮的合成方法可以归纳为两种方法:一是通过直接乙酰化生成乙酰基,二是通过官能团的转化间接生成乙酰基.以3-溴嘧啶为原料的合成方法主要是和乙酸酐或乙酰氯经Friedel-Crafts酰基化反应合成.乙酰氯由于其高活性和强毒性对反应的条件要求很高,易产生对环境污染严重的副产物氯化氢,乙酸酐则是相对较为温和的酰化试剂.本文以3-溴嘧啶为起始物料,经Friedel-Crafts酰基化反应合成1-(5-溴嘧啶-2-基)乙酮.其合成反应式... 1-(5-溴嘧啶-2-基)乙酮的合成反应式
实验操作:
方法一,
在三口烧瓶中按3-溴嘧啶与催化剂三氧化二铁的摩尔比为1:0．5-1:0．08加入催化剂三氧化二铁和3-溴嘧啶,磁力搅拌下油浴加热至50℃-80℃,按3-溴嘧啶与乙酸酐的摩尔比为1．5:1-3:1滴加乙酸酐,1小时内滴完.保持温度继续反应6小时.反应混合物冷却至室温,减压蒸馏得浅黄色油状液体.
方法二,
在装有机械搅拌,冷凝管(带氯化钙干燥管),恒压滴液漏斗和温度计的250 mL 四口反应瓶中加入一定量的3-溴嘧啶和无水三氯化铝,搅拌下滴加一定量的乙酰氯,在一定温度和时间内完成反应,直到无氯化氢逸出为止.冷却后,加入50 mL二氯甲烷,将反应液倒入冰水与浓盐酸的混合溶液(pH ≈1中,搅拌10 分钟,分液,用氢氧化钠水溶液和水各洗涤两次,有机相用无水硫酸钠干燥,常压蒸馏出二氯甲烷和未反应的3-溴嘧啶,得1-(5-溴嘧啶-2-基)乙酮.在乙酰化试剂用量和催化剂用量一定的情况下,反应温度的变化对反应时间和反应收率都有影响.
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