报道一,
将TDI01326-1(5.0g,25.64mmol)溶于二氯甲烷(400mL)中,加入三氟乙酸(27.5mL),然后加入三乙基硅烷(10.5mL,64.1mmol),室温反应16小时.薄层色谱法检测显示反应完全.往反应体系中缓慢加入氨水,调节pH到9左右,再次加入二氯甲烷(200mL),依次用水(750mL)和饱和食盐水(250mL)洗涤,将有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,将残留物通过柱色谱法分离纯化,得到6-溴-2,3-二氢-1H-吲哚 (3.6g,淡黄色油状物).1H NMR(400MHz,CDCl 3)δ6.93(d,J＝7.6Hz,1H),6.78(dd,J＝7.6,1.6Hz,1H),6.73(d,J＝1.6Hz,1H),3.56(t,J＝8.4Hz,2H),2.96(t,J＝8.4Hz,2H).MS m/z(ESI):200.1[M+H].
报道二,
将6-溴吲哚(1.0g,5.1mmol)和氰基硼氢化钠(0.38g,6.12mmol)在乙酸(10mL)中反应制备,粗产物经硅胶柱层析(石油醚/乙酸乙酯(v/v)＝10/1),浓缩干燥得到标题化合物为棕色固体(914mg,90.9%).
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