在磁力搅拌下,在500mL三颈反应烧瓶中,加入上述8-氨基-2-萘硼酸新戊二醇酯(20.7g,0.081mol)和110mL甲醇溶剂,然后加入催化量的碘(0.81mmol),在搅拌下,系统完全溶解并澄清,温度升至30℃,逐滴加入25%过氧化氢溶液(0.11mol).滴加过程中有明显的放热,并且控制滴加过程的温度不超过40℃.滴加完成后,将温度保持在35-40℃并搅拌1小时,通过TLC检测完成反应.将其升至室温,加入150mL乙酸乙酯,用饱和亚硫酸氢钠洗涤两次,用饱和盐水洗涤,旋转干燥有机层,并用异丙醇/环己烷(体积比1/5)重结晶,得到11.8g灰白色固体1-氨基-7-萘酚,产率为91%,HPLC纯度为99.2%.
1-氨基-7-萘酚的合成
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