2-氨基-6-溴吡啶的制备:在25毫升的反应管中加入2-氟-6-溴-吡啶(1mmol),戊脒盐酸盐(2mmol),叔丁醇钠(3mmol),HO(0.5mL)和二乙二醇二甲醚(2.5mL).反应在150℃下进行,反应时间为24小时,待反应完成后,冷却至室温.加入乙酸乙酯10mL淬灭反应,加入6mL饱和食盐水洗涤,分出有机相,再用乙酸乙酯萃取水相3次(每次乙酸乙酯用量为6mL)合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,经减压蒸馏除去溶剂包括有机溶剂和无机溶剂,所述有机溶剂,再经柱层析分离得到目标产物2-氨基-6-溴吡啶,产率为93%.通过GC-MS和NMR进行定性表征:GC-MS(EI,70eV)m/z.174,172,93,63.HNMR(600MHz,CDCl)δ7.21(t,J＝7.8Hz,1H),6.74(d,J＝7.5Hz,1H),6.37(d,J＝8.1Hz,1H),4.93(s,2H);
CNMR(151MHz,CDCl)δ158.73,139.76,139.70,116.57,106.77.
产品链接: CAS No. 1184170-10-2››联系我们可以获取更多内容.
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