报道一:2,4,6-三氟苯甲醛的制备
2000ml四口瓶投入四氢呋喃500g,1,3,5-三氟苯132g,冷却至-60℃,在-60--90℃滴加2.5N500ml丁基锂,滴加约1.5h,加毕保温2h,体系滴加80gN,N-二甲基甲酰胺和100g四氢呋喃溶液,控制温度在-60℃以下,加毕保温反应3h,保温毕,升温至-30℃,待用.另一3000ml四口瓶内投入650g水,226g30%盐酸,190g氯化钠,搅拌,在20℃滴加上述低温反应液,加毕,保温0.5h,分层,水层用200g甲基叔丁基醚萃取,合并有机层,蒸去溶剂得2,4,6-三氟苯甲醛145g,GC:97%,收率90%.所得最终产物进行质谱分析和元素分析,所得结果...质谱:m/z:160.01(100.0%),161.02(7.6%).元素分析:C,52.52;H,1.89;F,35.60;O,9.99.可以确定得到了2,4,6-三氟苯甲醛.
报道二:2,4,6-三氟苯甲醇的制备
2000ml四口瓶投入17.2g硼氢化钾和100g乙醇,升温至30℃,滴加138g2,4,6-三氟苯甲醛和200g乙醇溶液,控制温度在35℃以下,加毕保温反应,中控至无原料,停止反应,蒸干溶剂,往反应瓶里加水600g搅拌至全溶,分层,水层用150g甲基叔丁基醚萃取,合并有机层去溶剂,蒸馏得117gGC:96.2%,收率86%.所得最终产物进行质谱分析和元素分析,所得结果...质谱:m/z:162.03(100.0%),163.03(7.6%).元素分析:C,51.86;H,3.11;F,35.16;O,9.87.可以确定得到了2,4,6-三氟苯甲醇.
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