将3,4,9,10-苝四羧基二酐溶解在96%的H2SO4中,并在室温下搅拌2小时.然后,加入碘(每摩尔酸酐30-40毫摩尔),将组合物加热至8℃.当释放出紫色碘蒸气时,逐滴加入溴化物(与酸酐的摩尔比为2-2.5:1),并将温度升至约100℃.4-6小时后,通过加入冰直至冷却来熄灭反应.然后将所得沉淀物在布氏过滤器上过滤,首先在5%焦亚硫酸钠溶液中洗涤以去除残留的溴,然后在水中洗涤几次.然后将沉淀物首先在烘箱中干燥,然后在顶针上干燥成固体.从而获得红色固体,其纯度足以用于后续制备.其中一种制剂...5克3,4,9,10-苝四羧基二酐,1.65毫升Br2,113毫克I2,100毫升96%H2SO4,46克1,7-二溴苝-3,4,9,10-四羧基一酐.1,7-二溴-3,4,9,10-苝四羧基双酐收率为87%.注意.除了1,7二溴化异构体外,该反应还产生了一小部分1,6二取代产物,这可以从仔细检查1H NMR光谱中看出.无论是在这里还是在接下来的步骤中,都无法分离这两种异构体.在接下来的合成步骤中获得的产物的表征中,除非另有说明,否则将仅参考1,7-二溴-3,4,9,10-苝四羧基双酐.C24H6Br2Oe,300 MHz:溶剂D2SO4光谱由芳香区存在的三个信号组成:δ10.71(d 2H J=8 Hz),10.04(s 2H),9.82(d 2H J=8 Hz.一些较低的信号也经常出现,化学位移非常接近上述信号:这些信号很可能是由于与主要产物一起形成的小比例的1,6异构体造成的.
1,7-二溴-3,4,9,10-苝四羧基双酐的合成
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