报道一,
一种氯噻酮药物中间体2-(3-氨基-4-氯苯甲酰)苯甲酸的合成方法,按照以下步骤进行:
A,在反应容器中加入2-(3-硝基-4-氯苯甲酰)苯甲酸(2)0.23mol,质量分数为35%硝酸钠溶液300ml,质量分数为24%碳酸钾溶液500ml,升高溶液温度至60℃,加入质量分数为42%的2-氨基-5-氯苯甲酸溶液1.3L,氯化亚铜0.31mol,碘化钾0.2mol,控制搅拌速度160rpm,升高溶液温度至70℃,回流3h;
B,降低溶液温度至20℃,过滤,滤饼用质量分数为52%的亚硫酸氢钠溶液洗涤,合并洗涤液,升高溶液温度至50℃,加入300ml质量分数为37%的氯化铵溶液,充分搅拌90min;
C,降低溶液温度至10℃,抽滤,溴化钾溶液洗涤,无水硫酸镁脱水剂脱水,得2-(3-氨基-4-氯苯甲酰)苯甲酸60.30g,收率95%.
报道二,
向1L不锈钢高压釜中加入2-(3-硝基-4-氯苯甲酰)苯甲酸100g(0.33mol),乙酸乙酯600g,雷尼镍10g(含水20%),加完后封釜,开动搅拌,氮气置换三次,通氢气至压力1.0MPa,升温至35℃反应,当氢气压力<0.5MPa时,补氢气至压力1.0MPa,反复操作至不掉压为止,反应时间共计3h.降温至室温,氮气置换后过滤除去催化剂,滤液常压蒸馏蒸出乙酸乙酯后得到固体粗品,经过100g水洗,过滤,然后80℃真空干燥后得到淡黄色固体2-(3-氨基-4-氯苯甲酰)苯甲酸86.4g,经HPLC检测主含量>98%,收率95%,熔点179-183℃.
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