报道一,
将2 mol 11烯-1-醇加入到盛有2mol四溴化碳和1200ml二溴甲烷的反应器中,将反应器冷却到0℃后,缓慢加入2mol三苯基磷,0℃下搅拌45分钟,然后升至室温搅拌2小时,反应结束后,分离产物并除去溶剂,得到产物12-溴-1-十二碳烯.
报道二,
冰浴冷却下,向含有镁条(5.9g,0.31mol),碘引发剂(约0.1克)和THF(100 ml)的混合物中,滴加溴代己烯-1(Br(CH 2) 4 CH＝CH 2)(40.00g,0.31mol),加完,混合物在冰浴冷却下继续搅拌30分钟.所获得的格氏试剂转移到滴液漏斗中,并缓慢滴入一个冰浴冷却的混合物中,该混合物的组成为:Br(CH 2) 6 Br(77.4 g,0.4mol),Li 2 CuCl 4 (0.1M的THF溶液,20ml)和THF(100ml).滴完,反应混合物在冰浴冷却下继续搅拌30分钟后,蒸发除去溶剂.所获残余物用稀盐酸处理后,用正己烷萃取.除去溶剂后,得到油状粗产物.减压精馏,得到纯品,收率60%. 1 HNMR(400MHz,CDCl 3 ,293K)δ:5.75-5.85(s,1H,CH2＝CH-), 4.91-5.04(s,2H,CH2＝CH-),3.38-3.42(s,2H,-CH2Br),2.00-2.04(s,2H, CH2＝CH-CH2-),1.81(s,2H,-CH2CH2Br),1.27-1.39(s,14H,-(CH2)7-).
产品链接: CAS No. 99828-63-4››联系我们可以获取更多内容.
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