报道一,
在装有搅拌器,温度计和回流冷凝器的500mL的三口烧瓶中加入30mL质量分数为20%的发烟硝酸,在搅拌的条件下向瓶中加入40mL的苯酚,放入60℃的水浴中,向其中缓慢滴加5mL质量分数85%的硫酸,再升温至90℃,在此温度下搅拌3h,搅拌反应结束后冷却至室温,再将烧瓶中的反应液倒入体积比1:1的冰水中稀释,析出白色沉淀,再进行抽滤,进得到的固体用质量分数30%的氯化钠盐水洗涤2次,之后放入60℃的烘箱中干燥即可;
报道二,
在装有温度计,搅拌器,回流冷凝器的2000毫升的四口瓶中加入60.8g对硝基邻甲苯胺(0.4mol)和200g氢氧化钠和600ml水,加热至115℃并保持反应24小时后停止加热,加500ml水,过滤,滤液慢慢加入盐酸调节反应液的pH至4左右,析出黄色固体,待冷却至室温后过滤,过滤分别用1000ml水洗涤滤饼三次,抽干,50℃真空干燥箱中干燥4小时,得到黄色4-硝基邻甲酚OR2-甲基-4-硝基苯酚固体,收率98.1%,质谱定性,ESI-MS(m/z):152.0[M-H]-B_R_B报道三,
将12mgFe(NO3)3*9H2O(3mol%),3mL四氢呋喃和108mg邻甲基苯酚(1.0mmol)加入反应器,搅拌下滴加60%的浓硝酸(0.095mL,1.2mmol),室温下搅拌反应12小时.反应混合物用二氯甲烷萃取,不溶物及残余水分在抽真空条件下加热,除去水分,得到的固体再次用作催化剂用于硝化反应;萃取液在旋转蒸发仪上旋干,过柱后得到黄色固体55mg,产率36%,2-甲基-6-硝基苯酚;黄色固体90mg,产率59%,2-甲基-4-硝基苯酚.
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