报道一,
将4-羟基–苯甲酸甲酯(0.5mmol),TMSCl(2当量,1mmol),硝酸胍(1.4当量,0.7mmol),五水硫酸铜(0.1当量,0.05mmol)和乙腈(3mL)加入到10mL的斯奈克管中.将反应置于室温下均匀搅拌2-24小时,并通过TLC监测.反应完成后,用旋转蒸发器移除溶剂,用石油醚(PE)/乙酸乙酯(EA)作为洗脱剂,采用硅胶(200目筛)进行柱色谱纯化,得3-硝基-4-羟基苯甲酸甲酯.
报道二,
于500mL反应瓶中加入4-羟基-3-硝基苯甲酸(5g,27.3mmol),甲醇(100mL),低温下缓慢滴加用DCM稀释的S℃l 2 (11mL),室温下反应4h,减压蒸除溶剂,抽滤得白色固体4.8g.
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