将异丙氧基苯10g冷却至-10℃,滴加21.84ml氯磺酸,然后滴加13.68g五氯化磷,并将混合物在-5℃下搅拌1小时.将反应混合物倒入250ml冰和水中,用DCM萃取,有机相经Na 2 SO 4 干燥,并真空蒸发掉溶剂.将残余物在硅胶上进行色谱分离,用环己烷/AcOEt混合物从(95/5;v/v)至(85/15;v/v)的梯度洗脱,获得预期化合物4-异丙氧基苯磺酰氯,Mp=93℃.
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