报道一,
一种2-吡啶甲酸的合成方法,包括以下步骤:
(1)将双环戊二烯合钴,乙酸锰和乙酸钴按质量比为10:2:1组成的催化剂和乙腈 加入反应釜中,室温下通入干燥乙炔至反应釜压力升至1MPa,搅拌升温至150℃,反应9h,反 应液浓缩,精馏提纯,即可得到2-甲基吡啶;
(2)将上述2-甲基吡啶在加热床上加热至350-370℃变成蒸汽,再与氨气,水蒸气 和空气混合后经过催化剂层催化氧化,即可制得2-吡啶甲腈,所述催化剂层包括催化剂,助 催剂和催化载体,所述催化剂为氧化锗,三氧化二锑和氧化钒,所述助催剂为铜和锆,所述 催化载体为氧化铝;
(3)将上述2-吡啶甲腈加入到浓度为45%的氢氧化钠溶液中,加热升温至80℃,搅 拌反应6h后,降温至室温,抽滤,滤饼水洗后烘干,即可得到2-吡啶甲酸粗品,将上述2-吡啶 甲酸粗品加入到二氯甲烷中,加热回流搅拌至其完全溶解,再缓慢滴加甲醇和乙醇的体积 比为2:1的混合溶液,滴加完毕,冷却至室温后搅拌8h,抽滤,滤饼放入65-80℃烘箱中干燥 后,即可得到纯化后的2-吡啶甲酸.
报道二,
在500ml的三口烧瓶中,加入100g的2-氰基吡啶和200g的无离子 水,然后开搅拌,升温到50℃,往烧瓶中加入128.2g的30%的氢氧化 钠,加完之后,再继续升温,回流反应4小时,然后蒸水,蒸水50g后, 将反应液冷却到20℃,加入30%的盐酸,调节反应液PH值在2.5,然后 再开蒸汽升温蒸水,蒸到釜温达到120℃时,反应液蒸干,结束蒸水, 然后往烧瓶中滴加300g的无水酒精,维持反应液的温度在55℃,加结 束之后再搅拌溶解2小时,然后过滤,将滤液冷却结晶,析出固体2-吡啶甲酸,过滤,烘干,得到2-吡啶甲酸106.0g,收率为89.6%.
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