报道一,
CN201811070742.6报道了一种5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物及其制备方法.本发明的思路:利用5-溴吡啶-2,3-二羧酸为配体和六水合氯化镍通过溶剂热法获得5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物.本发明的5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物属于单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为α＝90.00°,β＝105.242°,γ＝90.00°,Z＝4.制备该5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物的具体步骤为:
(1)称量0.25mmol(0.0595g)的NiCl·6HO溶于5mL蒸馏水和5mL无水乙醇中,制得氯化镍溶液.
(2)称量0.25mmol(0.0615g)的5-溴吡啶-2,3-二羧酸和2mLDMF,加入到25mL的烧杯中,搅拌至溶解,制得5-溴吡啶-2,3-二羧酸溶液.
(3)将步骤(1)制得的氯化镍溶液逐滴加入到步骤(2)制得的5-溴吡啶-2,3-二羧酸溶液中,超声震荡20min,用氨水调节pH值至5-7,使溶液澄清,再继续震荡10min,制得混合溶液.
(4)将步骤(3)制得的混合溶液转入25mL带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中,放入烘箱加热至140℃反应72h,然后以10℃/h的速率降温至90℃,再保温10h,关闭烘箱让其在自然状态下冷却至室温后取出反应釜,有绿色针状晶体生成,用丙酮和无水乙醇交替洗涤3次,每次丙酮和无水乙醇的用量均为5mL,然后放入50℃真空干燥箱中,干燥12h,即制得5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物.
本发明的制备方法具有绿色环保,操作简单,重复性好等优点,成功的合成了5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物,为合成含氮杂环羧酸过渡金属配合物提供了一定的理论依据.
报道二,
CN202011174446.8提供一种由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-邻菲啰啉构筑的镍配合物的结构,性质及其制备方法.利用5-溴吡啶-2,3-二羧酸(5-Br-2,3-pydc)为主配体,1,10-邻菲咯啉(1,10-phen)辅助配体,以及硫酸镍为镍源,通过该镍配合物.该镍配合物结构特点:,3-pydc)(1,10-phen)2·9H2O]n(5-Br-2,3-pydc＝5-溴吡啶-2,3-二羧酸;1,10-phen＝1,10-邻菲罗啉),属于三斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为α＝101.939°,β＝92.843°,γ＝116.506°,Z＝2,该配合物的基本单元由1个Ni(Ⅱ)中心离子,1个主配体5-溴吡啶-2,3-二羧酸阴离子,2个辅助配体(1,10-phen)和9个客体水分子组成.每个Ni(Ⅱ)离子与配体5-溴吡啶-2,3-二羧酸的1个羧基氧原子和1个氮原子,以及1,10-邻菲罗啉的4个氮原子配位,形成六配位结构.配位键Ni-O键长为之间,Ni-N键长处于键角O-Ni-X(X＝O,N)处于79.34(10)-168.64(10)°.
产品链接: CAS No. 98555-51-2››联系我们可以获取更多内容.
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