现有方法的不足
目前报道的合成方法较少,且原料成本高,不易得,或者副产物多,收率低.专利CN106892804A报道了卤代缩醛与格式试剂经偶联反应,脱保护反应获得2‑乙基丁醛的方法,该方法中卤代缩醛不易得,反应步骤复杂,收率低.传统的合成工艺中丁醛和乙醛经羟醛缩合,然后加氢还原得到产品,该方法反应简单,但由于丁醛与丁醛之间,乙醛与乙醛之间也易发生羟醛缩合反应,导致副产物多,占比大,且与2‑乙基丁醛沸点相近,分离难度大,整体收率低,生产成本高.
新制备方法
刘岩军提供的一种制备2‑乙基丁醛的新方法,与现有技术相比,具有以下有益效果:合成路线简单,原料便宜易得,解决了原报道工艺复杂,原材料价格高昂等问题;反应转化率高,副产物少,产品易提纯,收率高,解决了传统工艺副产物多且占比高,难以提纯,收率低等问题;四氢呋喃,丙二酸可回收利用,减少废物排放,降低成本.具体为以下两步:
第一步:向反应瓶中加入500 mL乙基氯化镁的四氢呋喃溶液(2.0M),室温搅拌条件下滴加50g甲氧基乙酸甲酯;滴加完毕后,室温搅拌反应2小时;反应完毕,减压蒸除四氢呋喃;剩余反应液加250 mL水淬灭,随后加入100 mL×3二氯甲烷萃取,有机相合并,干燥,脱溶,得59g 3‑甲氧基甲基‑3‑戊醇,收率92.9%.
第二步:向反应瓶中依次加入40g上述3‑甲氧基甲基‑3‑戊醇和63g丙二酸,搅拌升温至110℃,反应3小时;反应完毕,降温,抽滤,回收丙二酸;滤液经减压蒸馏得25g 2‑乙基丁醛,收率82.5%,纯度96.1%.
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