目前,工业生产2-乙基-1-丁醇的方法主要是通过乙醇,乙醛,乙酸或其混合物,在高温,高压和贵金属催化剂以及离子交换树脂的作用下,经过一系列复杂的反应得到.然而,这种方法收率较低,且不适合一般的精细化工生产,也不符合绿色化学的理念.
近来,有报道通过一氧化碳和甲醇,甲醛和2-戊醇等之间的高温高压聚合制得目标化合物.然而,这种方法所得成份更加复杂,反应条件难以控制,产品难以分离,不适合工业化生产. 2-乙基-1-丁醇合成路线图
1. 在氮气氛下,将乙酰乙酸甲酯和干燥的甲醇加入干燥的反应瓶中,降温至-10℃.
2. 缓慢滴加甲醇钠的甲醇溶液,滴加完备后,加入碘乙烷,继续搅拌反应.
3. 升温至5-10℃,继续搅拌反应,然后用饱和氯化铵淬灭反应.
4. 用二氯甲烷萃取有机相,依次用碳酸氢钠溶液和食盐水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥.
5. 浓缩得到2-乙基-3-氧代-丁酸甲基酯.
6. 在氮气氛和-5-0℃下,将2-乙基-3-氧代-丁酸甲基酯,氢化钠和溶剂六甲基磷酰三胺加入反应瓶中,搅拌反应.
7. 加入氯甲基甲醚,继续搅拌反应,然后用饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应.
8. 用乙醚萃取有机相,用无水硫酸钠干燥,减压去除溶剂.
9. 所得残留物转移至干燥的反应瓶中,加入乙醚溶解.
10. 在氮气氛下,加入含有锂的液氨溶液,搅拌反应,然后淬灭反应.
11. 用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到2-乙基丁酸甲基酯.
12. 在干燥的反应瓶中,加入四氢铝锂和溶剂乙醚,滴加2-乙基丁酸甲基酯的乙醚溶液,继续反应.
13. 用饱和氯化铵水溶液淬灭反应,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到2-乙基-1-丁醇.
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