用H2O2(30%·w/w,0.1 mL,1 mmol)和水(0.2 mL)处理二苯二硒(3,0.006 g;0.02 mmol),并在室温下以800 rpm搅拌,直至反应混合物变色;然后加入2,2-二苯基乙醛(1mmol).6小时后,用EtOAc(3×20mL)提取水性混合物三次.收集的有机层用Na2SO4干燥,溶剂在减压下蒸发,得到纯2,2-二苯基乙酸.
2,2-二苯基乙酸的合成
将PdEnCat 30(Aldrich;0.4 mmol/g负载,0.05当量)在四氢呋喃和水的混合溶液(9:1,5 mL)中用氩气鼓泡10分钟,形成悬浮液.在此之后,在正压下加入DCHT(0.15当量)和相应的2,2-二苯基乙酸烯丙酯(1.0当量,70 mg).最后,注入PhSiH3(2.0当量),并在氩气气氛下使混合物在室温下反应2小时.在此之后,反应物通过硅藻土过滤,滤液在减压下蒸发.用EtOAc(20mL)溶解剩余固体,用H2O(3×10mL)和盐水(3×10mL)洗涤.将有机层干燥(MgSO4)并在真空下蒸发.通过固相萃取(C18反相色谱,H2O/MeOH)纯化,得到纯2,2-二苯基乙酸.
2,2-二苯基乙酸的合成2
向2,2-二苯基乙酸二甲醚苯酚酯(0.2 mmol)的CH2Cl2(1 mL)溶液中加入FeCl3(0.01 mmol),然后在室温下在氩气下搅拌.搅拌至反应完成后,将反应混合物直接通过少量硅胶垫过滤,并用乙酸乙酯洗涤.滤液在真空中浓缩,得到足够纯的2,2-二苯基乙酸.
2,2-二苯基乙酸的合成3
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