以吡啶环为母环合成吡唑并吡啶化合物时,一般使用肼或取代肼关环.如用3,6-二氯-2-吡啶甲醛与肼可以制备1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸.采用2-肼基吡啶盐酸盐为起始物料,经分子内成环反应制备1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸.除此之外还可以通过2-氯-吡啶-3-甲醛合成1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸,收率约46%;或通过3-氨基吡唑和丙二醛合成1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸,收率约11%;本文以2-氯-3-乙酰基吡啶及水合肼为起始物料制备目标化合物1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸,其制备反应式如下. 1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸的合成反应式
实验操作:
室温条件下,在装有温度计,冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中加入一定物质量的2-氯-3-乙酰基吡啶,加入水合肼作溶剂.在有机溶剂中搅拌反应1小时,升温至回流过夜,薄层色谱检测反应进度,待反应结束时,停止升温,体系冷却至室温后,加入纯化水,二氯甲烷,萃取反应液,静置分层后,收集有机相,多次洗涤水相,合并有机相后,加入无水硫酸钠干燥,浓缩有机相,经硅胶柱层析纯化,得到化合物1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸.
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