传统制备2‑氟‑3‑硝基苯甲酸的工艺路线, 主要是通过对2‑氟甲苯进行直接硝化,然后氧化得到2‑氟‑3‑硝基苯甲酸.也可由对氯苯甲酸经硝化而得.硝化操作可有多种方法. 4-氯-3-硝基苯甲酸的合成反应式
实验操作:
方法一,
(1)将对氯苯甲酸,硫酸分批加入工业盐酸中,加完后在50-65℃下保温反应5h,放置过夜.然后将硝化物倒入冰水中,滤干,水洗得粗品.再用乙醇溶解,脱色,过滤后,在蒸馏水中析出结晶,干燥即得成品.
(2)对氯苯甲酸在摩尔配比过量15倍的浓硝酸中硝化,在20℃以下反应6h.收率为90%.
(3)用二氯甲烷作溶剂,在其沸点温度下用混酸进行硝化,收率为97%以上.另外,由对氯三氯甲苯经下列反应也可得到该品.在55-60℃下硝化反应15min,收率92%.
方法二,
4-氯-3-硝基甲苯(38.0g,0.245mol)溶于乙醇(400mL)和水(200mL)中,加入高锰酸钾(77.0g,0.49mol),反应混合液在30℃下反应1h,过滤,滤液经减压旋蒸除去有机溶剂, 剩余物加入水搅拌,升温溶解,降至0℃以下重结晶,得到浅黄色结晶性粉末4-氯-3-硝基苯甲酸(41.1g),收率 91%.
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