2-甲基四氢呋喃合成方法多样,根据起始原料的不同可分为:二元醇法,内酯法以及糠醛法.二元醇法可以五乙氧基磷作催化剂,二氯甲烷作溶剂,使2‑甲基‑1,4‑丁二醇脱水制得,此方法条件温和,收率高,对设备要求相对较低,但原料难得,且易造成环境污染,较难推广.内酯法可以水合氧化锆为催化剂,将内酯溶于醇溶液中制得,此类方法流程短,收率高,但反应条件苛刻,且会产生大量重金属污染.糠醛法最显著的特点是可以从重要的农副产品糠醛制得,该方法工艺成熟,技术稳定,成本较低,为农副产品的深加工开拓了广阔的前景.然而以糠醛作为原料所需要反应条件苛刻,尤其压力要求较大,设备投资高.
具体方法:
方法一:
按比例取硝酸铜和硝酸镍加入氧化硅水溶液中(Cu:Ni:氧化硅＝25:5:70,重量比),室温下搅拌均匀后通过加入沉淀剂调节pH至Cu和Ni离子沉淀完全后继续搅拌2小时.所得溶液过滤干燥焙烧,制得催化剂前体物.将该前体物在压力0.3-0.5MPa下通氢气,氢气和催化剂的体积比为350:1,在36小时内将催化剂床层升温到300℃,恒温8小时还原结束,制得Cu系催化剂Cu-Ni/SiO2.
在连续固定床反应器中加入Cu系催化剂Cu-Ni/SiO2,在反应温度160℃,压力2.8Mpa,氢气与乙酰丙酸酯的摩尔比为80,乙酰丙酸酯质量空速为1.0h-1,乙酰丙酸酯的转化率100%,2-甲基四氢呋喃选择性97.8%.
方法二:
制备钌和一种非贵金属锌同时负载在活性炭载体上的催化剂:3%Ru.5%Zn/C.操作步骤...称取0.62g的RuCl3和1.05g ZnCl2,加入纯水配成300mL水溶液,倒入500mL的3口烧瓶中,然后加入10.0g活性炭载体,密封后在25℃的恒温水浴槽中静置12小时,然后升温至50℃搅拌2小时.然后用NaOH调节溶液pH值至9后用分析纯甲醛还原,过滤,用去离子水洗涤滤饼,直至滤液中无氯离子,抽滤后将滤饼放入真空烘箱中于100℃干燥3小时即得复合催化剂.
2-MeTHF的制备:压力反应釜中,加入MeF100g和1g(MeF质量的1%)如上制备的复合催化剂,在反应温度为100℃,反应压力为4.0MPa的条件下,进行液相加氢反应;待吸氢终止后,将反应液冷却至20℃,排空多余氢气,用氮气置换两遍后将反应产物过滤除去催化剂,滤液取样进行气相分析,2-甲基四氢呋喃含量26.7%,2-甲基呋喃含量70.1%.
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