报道一,
将11.5mL(0.145mol)的氯乙酰氯滴加到55mL(0.58mol)的40%(质量分数)的甲胺水溶液和50mL的水中,保持滴加温度在-20℃,在-15℃下反应5小时,反应结束后用二氯甲烷萃取三次,用无水氯化钙干燥,抽滤滤除干燥剂,旋蒸除去溶剂,得到无色固体,通过减压蒸馏收集84-90℃(真空度为10mmHg)的馏分即为2-氯-N-甲基乙酰胺,得到13.86克白色晶体,收率为88.9%;熔点:45-46℃;1HNMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm):6.61(br,1H),4.06(s,2H),2.87(d,3H).
报道二,
一种2-氯代乙酰甲胺的合成方法,该合成方法包括如下步骤:
(1)在搅拌下,往500ml氢氧化钠水溶液(2.15mole)中加入甲胺盐酸盐(1.10mole)固体,配制成氨溶液A,冷却至0℃待用;
(2)将2-氯代乙酰氯(1mole)溶于二氯甲烷溶剂中(300ml),配制成酰氯溶液B,冷却至0℃待用;
(3)在5℃以下,将酰氯溶液B在搅拌条件下滴入氨溶液中,滴加完毕后保温反应1小时;
(4)分相,产品在有机相中,盐水洗涤至中性;脱溶并精馏,得到产品2-氯代乙酰甲胺,转化率为98.5%,纯度99%;
(5)回收二氯甲烷275ml,可用于下一批反应.
报道三,
在34.5千克(283摩尔)氯乙酸乙酯与24千克(310摩尔)单甲基胺(40%水溶液)之间的缩合反应在保持约-5℃温度的反应器中进行.在该胺的添加完成之后,使该溶液在稳定温度下保持另外30分钟,然后用40.5千克水稀释,并将pH调节到酸性值(pH＜5),以得到30%的水溶液(99千克),含有29.7千克(276.2摩尔)2-氯-N-甲基乙酰胺.产率:98%
报道四,
将120克氯乙酸甲酯加入到带有搅拌的三口烧瓶中,冷却到-8℃以下,搅拌滴加62克甲胺醇溶液(27-32%),此时反应温度不要超过-5℃,然后,在该温度下反应2.5小时.反应结束后,蒸出甲醇和乙醇,并回收过量的氯乙酸甲酯再用,待氯乙酸甲酯蒸馏不出溶液时,冷却蒸馏液至70℃以下,然后,减压蒸馏收集90-92℃/1.8KPa的馏分,得到白色晶体2-氯乙酰甲胺62.5克.
报道五,
向250mL三口瓶中加入15.3g甲胺水溶液(25%‑30%),水25mL,体系降温至‑20℃,向体系缓慢滴加7.5mL氯乙酰氯,然后升至室温搅拌15min,调PH至5,二氯甲烷萃取3次,无水硫酸钠干燥,过滤,除溶剂,得白色固体,加入10mL正己烷,旋干,得2-氯-N-甲基乙酰胺,5.5g,产率48%.
产品链接: CAS No. 96-30-0››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们