现有合成的缺点
目前,合成2,5-二甲基苯酚的方法主要有磺化碱熔法,硝化还原法,直接催化羟基化法.王晓等以1-亚硝基-2-萘酚-6-磺酸钠铁盐为催化剂时,对二甲苯转化率达到55.9%;但是选择性仅为18.1%,收率只有10.1%,且该催化剂溶解于液相反应体系中,难以分离再利用;檀学军等以钼酸铵为催化剂,产物的选择性为83.0%,但是对二甲苯的转化率只有7.20%.对二甲苯直接催化羟基化制备方法虽然绿色环保,原子利用率高,但是目前反应的转化率,选择性,收率都很低, 而且溶剂与产品很难分离,该方法尚处于研发阶段,工业化工艺不成熟.硝化还原法的反应步骤长, 工艺复杂, 而且硝化反应危险性高,重氮盐物质不稳定,易分解,限制了该工艺广泛应用;张传新,刘登科等虽然优化了硝化反应的反应条件和工艺流程,但是收率最高只能达到55.5%,不适合工业化生产.
新合成方法
李彬通过寻找合适的磺化剂,碱熔剂及添加剂,反应温度以及物料比等条件, 提高产品的质量和收率, 减少三废, 降低生产成本.
1.磺化:常温下, 向四口烧瓶中加入对二甲苯564 g,搅拌下缓慢滴加浓硫酸, 然后升温至125℃,恒温2.0 h.用HPLC (高效液相色谱) 分析反应终点.向磺化液中缓慢滴加400 g水,温度控制在70-75℃,水快滴加完之前有大量固体析出, 缓慢降温, 静置30 min以上,过滤 (耐酸滤布) , 离心后得2, 5-二甲基苯磺酸约为1195 g.酸性滤液712 g, 其中硫酸质量分数为44.53%.
2.中和:搅拌下向50%液碱中分批加入2,5-二甲基苯磺酸,温度在60℃以下,pH值控制在9-10,冷却至室温,离心后得2,5-二甲基苯磺酸钠, 质量约1520 g.
3.碱熔:将540 g NaOH和360 g KOH, 与1520 g潮品2, 5-二甲基苯磺酸钠混合后加入到碱熔釜中,缓慢升温至330-340℃,恒温2.0 h.通入水蒸气,温度过高时,可以调节加热电压和蒸汽出口阀门,适当降低反应温度.反应结束,缓慢加入1500 mL冷水,倒出稀释液,滤去一部分不溶的亚硫酸盐,稀释液总体积约为1700 mL.
4.酸化,精制:向稀释液中缓慢加入磺化时分出的酸性滤液, 经常用p H试纸检查, p H值为5—6时停止加酸.酸性滤液不够时, 补充50%左右的稀硫酸酸化.冷却,过滤得粗品2,5-二甲基苯酚.经乙醇精制,干燥得精品, 熔点为74.4℃, HPLC纯度为99.45%以上.
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