配制1L,0.3mol/L硝酸银溶液,在60℃下将聚山梨酯加入到溶液中并搅拌,直到聚山梨酯浓度为临界胶束浓度的2.5倍,得到胶束溶液;在70℃,搅拌,并控制pH值为7.3条件下,向胶束溶液中并流加入0.5mol/L硝酸铝溶液和1mol/L氨水,硝酸铝总加入量保证铝为溶液中银摩尔数的2%,过滤后在100℃下干燥4h,在氩气中先在300℃下焙烧2h,再在800℃下焙烧1h,最后打片为φ3×3mm圆柱型,定义为Cat-6,氧化物壳层最可几孔直径为50nm,碳壳层最可几孔直径为40nm.
将Cat-6催化剂用于苯胺和1,2-丙二醇合成2-甲基吲哚反应,在固定床反应器中(φ32mm)填装催化剂50mL,反应温度250℃,反应压力为常压,气相反应停留时间0.5秒,气相进料中氢气添加的体积分数为5%,水汽的添加体积分数为0.5%,反应后的气相物料进入冷凝器冷凝,收集冷凝液,进行油水分离,检测油相组成,计算1,2-丙二醇转化率和3-甲基吲哚收率.结果显示,反应在500h时的1,2-丙二醇转化率为99.9%,3-甲基吲哚收率为62.8%,催化剂上Ag没有流失,催化剂表面没有任何积碳或结焦发生,表明Cat-4催化剂具有很好的活性,选择性,抗贵金属流失性能和抗积碳性能.
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