以三苯乙烯为起始物料,经烃基氧化制备目标化合物(R)-(+)-1,1,2-三苯基-1,2-乙二醇,选用30%双氧水及高锰酸钾为氧化剂.作者从本反应的反应物,反应试剂及反应产物着手,选择一种恰当溶剂,使(R)-(+)-1,1,2-三苯基-1,2-乙二醇的合成反应在均相中进行,促进反应向右进行.其合成反应式... (R)-(+)-1,1,2-三苯基-1,2-乙二醇的合成反应式
实验操作:
方法一,
500ml三口瓶中加入三苯乙烯,加热至80℃于磁力搅拌下,滴加高锰酸钾(32g)的水(400ml)溶液,约1h滴毕,保温搅拌1h.薄层色谱检测反应进度,反应结束后加入10%氢氧化钾使呈碱性,趁热过滤.冷却.过滤,酸化,过滤,干燥得白色固体(R)-(+)-1,1,2-三苯基-1,2-乙二醇.
方法二,
称取适量的三苯乙烯,加入吡啶和20 mL水,逐渐升温至80℃,分批加入高锰酸钾固体,反应2-3 h.薄层色谱检测反应进度,反应结束后,趁热滤除残渣,热水洗涤滤饼2次,合并滤液,冷却至室温,浓盐酸调pH-1-2至有固体物质析出,抽滤,水洗,干燥后得到白色晶体(R)-(+)-1,1,2-三苯基-1,2-乙二醇.
方法三,
500ml三口瓶中加入三苯乙烯,氧化剂30%H2O2,催化剂二水合钨酸钠,加热至80℃于磁力搅拌下,保温搅拌反应1h.薄层色谱检测反应进度,反应结束后加入10%氢氧化钾使呈碱性,趁热过滤.冷却.过滤,酸化,过滤,干燥得白色固体(R)-(+)-1,1,2-三苯基-1,2-乙二醇.
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