向N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸(10.0克,52.85毫摩尔,1.0当量)的2-乙基-1-丁醇(100毫升,15.5当量)溶液中加入三甲基硅基氯(33.5毫升,264毫摩尔,5.0当量).反应混合物在20℃下搅拌18小时.反应混合物在60℃下减压蒸发,得到油状物,将其在100毫升无水乙醚中研制18小时.混合物通过真空过滤收集固体,用无水乙醚(2×40毫升)冲洗,然后在50℃下减压干燥,得到9.40克(85%)白色固体状的2-乙基丁基-L-丙氨酸酯盐酸盐.NMR (DMSO-de) d 8.59 (s, 3H), 4.18-4.01 (m, 3H), 1.53 (hept, J = 6.1 Hz, 1H), 1.44 (d, J = 7.2 Hz, 3H), 1.41-1.29 (m, 4H), 0.88 (t, J = 7.4 Hz, 6H).
2-乙基丁基-L-丙氨酸酯盐酸盐的合成
向反应烧瓶中加入L-丙氨酸(10.00g,0.11mol)和2-乙基丁醇(100mL).反应体系在0℃下搅拌5分钟,缓慢滴加亚硫酰氯(14.4g,0.12mol),加热至60℃,搅拌并保温搅拌10小时,减压浓缩以去除大部分溶剂.浓缩物冷却至室温后,加入200 mL乙酸乙酯并搅拌60分钟.通过抽滤得到灰白色固体2-乙基丁基-L-丙氨酸酯盐酸盐(18.4 g,收率80.0%).
2-乙基丁基-L-丙氨酸酯盐酸盐的合成2
在25℃下,将(叔丁氧羰基)-L-丙氨酸2-乙基丁酯(1.6克,5.85毫摩尔,1.0当量)加入到氯化氢的1,4-二氧六环溶液(4 M,15毫升)中,并将混合物在25℃下搅拌1小时.反应完成后,通过减压浓缩去除溶剂,得到L-丙氨酸2-乙基丁酯盐酸盐(1.2克,收率98%),其为白色固体2-乙基丁基-L-丙氨酸酯盐酸盐,无需进一步处理即可直接用于下一步.
2-乙基丁基-L-丙氨酸酯盐酸盐的合成3
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