4-三氟甲基噻唑-2-羧酸的制备...将3-溴-1,1,1-三氟丙酮(3.0g),氨基(硫代)乙酸乙酯(2.10g)和乙醇(45mL)混合,加热回流15小时.将反应混合物冷却至室温,减压下浓缩.向残渣中加入饱和碳酸氢钠水溶液(50mL)和水(50mL),并用乙酸乙酯萃取.有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤,并用无水硫酸镁干燥后,滤去不溶物,并将滤液在减压下浓缩.残渣用硅胶柱色谱(己烷-乙酸乙酯)纯化,得到4-(三氟甲基)-1,3-噻唑-2-羧酸乙酯(2.19g)油状物.向4-(三氟甲基)-1,3-噻唑-2-羧酸乙酯(2.07g)的乙醇(50mL)溶液中加入1M氢氧化钠水溶液(30mL),并在50℃下搅拌30分钟.将反应混合物冷却至室温,加入1M盐酸(30mL)和水(100mL),并用氯仿-异丙醇混合溶剂萃取.有机层用无水硫酸镁干燥,滤去不溶物,将滤液在减压下浓缩从而得到固体.向所得固体中加入己烷,通过倾析除去溶剂后,将固体干燥从而得到4-三氟甲基噻唑-2-羧酸的制备...将3-溴-1,1,1-三氟丙酮(3.0g),氨基(硫代)乙酸乙酯(2.10g)和乙醇(45m(832mg)固体.
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