以4－ 氯三氟甲氧基苯为起始物料,经氨解法制备4－ 三氟甲氧基苯胺,后经成盐反应,重氮化制备.
4-(三氟甲氧基)苯胺的制备: 4-(三氟甲氧基)苯胺的合成反应图
将 100 mL 水,100 g 4－ 氯三氟甲氧基苯,10．1g 氯化亚铜,加入反应釜中并合上釜盖.加入液氨 100 mL,加热搅拌升温到 250 ℃,反应 6 h.反应结束后冷却至室温,静置分层,有机相进行水蒸气蒸馏,馏出液静置分层,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后精馏得到 4－ 三氟甲氧基苯胺,转化率为 86%,收率 78．8%
4-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的制备:
在1000mL四口瓶中,于室温下依次加入200g(1.92mol)盐酸,100g(0.565 mol)对氨基(三氟甲氧基)苯和80g水,搅拌1h,反应温度控制在0-30℃, 得到380g含4-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的成盐反应液.
4-(三氟甲氧基)苯重氮盐的制备:
于搅拌状态下,向步骤
(1), 得到的380g成盐反应液中滴加120g(0.579mol) 亚硝酸钠水溶液,反应温度控制在-20-5℃,1h滴加完毕,保温1h,得到500g 含4-(三氟甲氧基)苯重氮盐的重氮化反应液.
4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯的制备:
在2000mL四口瓶中,依次加入400g(3.84mol)盐酸,10g(0.0587mol) 氯化铜和80.0g(0.769mol)亚硫酸氢钠做底料,搅拌状态下,将500g步骤
(2), 得 到的重氮化反应液于-20-5℃下,滴加到底料中,5h滴加完毕,保温1h,静止分 层,分取油层,加入400g水,搅拌0.5h,静止分层0.5h,分取油层,得到142g (含量88%)4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯,收率84.9%.
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